文章來源:格圖在線 作者:鐘楚劍
一、 氣相色譜儀的原理、結構以及應用范圍
1. 氣相色譜儀原理:氣相色譜儀主要是通過載氣把汽化后的樣品帶入氣相色譜柱內進行分離,然后依次通過檢測器進行檢測,檢測信號經調制放大并輸出到數據處理與記錄系統中得到色譜圖,從而對各種樣品進行分析。
2. 氣相色譜儀結構簡述:氣相色譜儀分為6大系統
i. 載氣系統:提供帶動樣品流動的惰性氣體,氣源可以是氣體鋼瓶或氣體發生器,包含相配套的閥以及氣路管。
ii. 進樣系統:樣品在進樣口被注入,然后在這里被載氣帶入色譜柱中進行分離,包含相應的加熱塊、管路等,有的還包含分流裝置(用于小口徑毛細管進樣),等等。進樣系統主要分為填充柱進樣系統(PIP)、分流/不分流進樣系統等2種。
iii. 分離系統:主要是指色譜柱,還包含色譜柱箱、柱支架以及加熱、后開門降溫等裝置。
iv. 檢測器系統:主要包含各種檢測器以及相應的信號放大電路板,根據樣品的性質以及分析需求,有熱導檢測器(TCD)、氫火焰檢測器(FID)、硫磷檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD)、氦離子化檢測器(HID)等。
v. 色譜數據記錄與處理系統:這里就是我們通常所說的色譜工作站或數據處理機,隨著技術告訴發展,數據處理機現在已經應用比較少,現在色譜的數據記錄與處理,都交由色譜工作站與計算機來完成了。所以,現在色譜數據記錄與處理系統指的就是色譜工作站+計算機+打印機。
vi. 色譜儀控制與輔助系統:包含氣相色譜儀機箱、主板、加熱控制板、參數設定鍵盤與控制板等。
3. 氣相色譜儀應用:
i. 可應用范圍:可以應用于醫藥、化工、環保、能源、材料、食品、生物、公安、消防、建議建議、質量監督、環境檢測等各種行業,用于分析各種氣體、液體中常量、微量、痕量物質含量的分析。
ii. 不可應用范圍:不可汽化的物質,加熱會變性的物質(如蛋白質),不可用于檢測金屬原子或離子含量。
二、 氣相色譜儀如何選型,如何配置?
1. 步驟一(確定方法):先了解一下分析什么樣品、目標分析物是什么、樣品雜質或背景是什么?然后根據相應標準方法(國家標準、國外標準、行業標準、地方標準、企業標準或其它已驗證方法),確定色譜柱、進樣口和檢測器的要求是什么。如果沒有成熟方法,那么就需要開發方法。
2. 步驟二(按照以下順序依次確定主配置):
i. 氣相色譜柱:根據樣品分離的方法,常用氣相色譜柱主要是常規填充柱和空心毛細管柱兩種,這兩種的應用占總應用案例的99%以上。另外還有填充毛細管柱、微填充柱等,對于比較特殊的氣相色譜柱,有時需要在進樣口、檢測器等接口處做一定的改裝。
ii. 進樣口:根據氣相色譜柱的類型,確定進樣口。填充柱請選用PIP進樣口(填充進樣口)、毛細管柱一般選用分流/不分流進樣口,如果兩種都可能用到,那么就兩種進樣口都配上。**氣體分析可以用注射器從PIP進樣口進樣,也可以加配氣體進樣閥來進樣。
iii. 檢測器:主要是根據檢測樣品的特性,一般有機物選用氫火焰(FID)檢測器、常量無機物選用熱導(TCD)檢測器、微量含鹵素化合物選用電子捕獲(ECD)檢測器、微量含硫或磷化合物(如農藥殘留等)選用火焰光度(FPD)檢測器、高純氣體或者氣體中極低濃度的雜質分析選用氦離子化檢測器(HID)。
3. 步驟三(選擇輔助配置):
i. 載 氣:載氣分為兩種形式,氣體鋼瓶和氣體發生器。氣體鋼瓶的優勢在于氣體壓力穩定、氣體純度可控、種類齊全,缺點是需要經常更換、部分地區運輸不便;氣體發 生器的優點在于不需要頻繁更換、安全性高、可以一次投入長期使用,缺點在于種類較少(**氮氣、氫氣、空氣三種發生器)、氣體純度難以達到較高純度、氣體 壓力會有波動。一般載氣推薦用鋼瓶氣體。
ii. 輔助氣體:某些檢測器,例如氫火焰檢測器(FID)需要用到氫氣和空氣,這些氣體叫輔助氣體,輔助氣體也有鋼瓶和發生器兩種形式。氫氣作為燃燒氣體,純度要求不高(99.99%以上即可),而氫氣鋼瓶較為危險,所以一般推薦采用氫氣發生器。空氣作為助燃氣體,只要做到脫水脫烴即可,而空氣使用量較大(每分鐘數百毫升,約為氫氣用量10倍),所以一般推薦使用空氣發生器,否則空氣鋼瓶可能幾天就需要更換一次。
iii. 氣路控制系統:目前中低端氣相色譜儀常采用針型閥等閥件來控制氣體流量,而高端氣相色譜儀均采用電子流量氣路控制系統(EPC)。EPC系統可以通過工作站上設置參數來控制載氣、分流、尾吹、輔助氣體等各路氣體流量,較為方便直觀,也方便開發方法。
iv. 色譜工作站:色譜工作站分為通用型和專用型色譜工作站兩種。通用型色譜工作站一般僅僅只能記錄與處理數據,不能反控氣相色譜儀,典型代表是浙江大學N2000色譜工作站, 這一工作站是國內最早開發出來的色譜工作站,可以與各種中低端氣相色譜儀、液相色譜儀的模擬信號輸出接口對接,國產氣相色譜儀大多數選配通用型色譜工作 站;專用型色譜工作站主要是各個氣相色譜儀器廠商(如安捷倫、島津)與自家儀器配套的,一般專用工作站均可反控指定品牌型號的儀器。
v. 計算機與打印機:氣相色譜儀對計算機的要求不高,一般現在的計算機主流配置即可,但是不同工作站對計算機的接口要求不一樣,例如浙大N2000色譜工作站需要電腦有一個232通訊接口以及至少一個USB接口(用于給工作站供電),而島津、安捷倫等廠商的工作站與計算機的通訊是通過網線進行,所以僅需要一個網卡接口即可。
三、 目前主流品牌與型號推薦:
1. 美國安捷倫公司:美國安捷倫公司的前身是美國惠普公司分析儀器事業部,美國惠普HP5890是世界上單個型號氣相色譜儀銷量**記錄保持者。安捷倫6820、6890系列氣相色譜儀因為性能**可靠而廣大中國用戶的追捧,現在安捷倫在售的氣相色譜儀主要是7820A、7890B兩大系列。
2. 日本島津公司:日本島津公司是一家**的分析儀器公司,產品齊全,因性價比高而收到中國用戶尤其是公司企業用戶的青睞。島津GC6A、8A、14A、14C、17B等經典型號的氣相色譜儀,還在很多用戶實驗室里正常工作。目前島津在售的主流氣相色譜儀型號包括GC2014C(蘇州工廠組裝)、GC2010(日本工廠生產)等。
3. 杭州格圖科技有限公司:國內大型儀器整機以及配件供應商,旗下擁有格圖在線(www.getulab.com)實驗室儀器商城,為國內數萬用戶提供過儀器整機以及配件耗材供應。格圖科技2014年推出的GC9860EPC系列氣相色譜儀是國內**進的電子流量控制氣相色譜儀,填補了國內空白,目前該系列儀器因性價比高、性能穩定,市場反應**良好。
4. 浙江福立分析儀器公司:福立儀器95年之前主要是是為一些儀器廠商供應閥件、螺帽等配件,后自行研發浙江福立GC9750、9790、9790II、9720系列氣相色譜儀等產品,因性價比高、穩定性好,深受用戶喜愛。
四、 其它需要補充說明的問題:
1. 毛細管色譜柱:色譜柱可以購買原廠的色譜柱,也可以購買其它廠家品牌的色譜柱,現在毛細管柱接口基本通用。比如島津氣相色譜儀上,可以配安捷倫毛細管柱。杭州格圖GC9860EPC也可以選配國產或者島津、Supelco、安捷倫等毛細管色譜柱。
2. 填充色譜柱:選擇填充柱,一定要仔細搞清楚氣相色譜儀主機是哪個廠家哪個型號的,因為不同廠家不同型號的氣相色譜儀接口間距、上下間距可能不同,特別是使用玻璃填充柱的時候。
原文地址:http://www.getulab.com/jishu/xuanx/20150521/115954.html
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