浙江省液相色譜儀實驗過程 浙江省塑料制品中苯酚含量檢測 億鑫
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標準配置
LC-10Tvp高壓恒流泵:1臺
SPD-10Tvp紫外檢測器:1臺
溶劑托盤:1臺
8725i手動進樣閥: 1套
色譜工作站:1 套 ,含PCI小卡
液相色譜柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)
微量進樣器 :1支 (50ul/100ul)
進樣支架。1只 。ㄟM樣閥用)
新版LC-10T液相色譜儀是由LC-10Tvp 輸液泵和SPD-10Tvp紫外可變波長檢測器加上進樣器(手動進樣閥或自動進樣器)和色譜柱以及色譜數據工作站組成。色譜數據工作站建議采用Survey軟件。其采用數字化通信系統,超寬的動態范圍,并可在電腦上對液相色譜進行反控?蓮V泛應用于醫藥、食品、化工、環境等眾多分析領域。新版**液相色譜儀符合GLP/GMP,FDA,21CFR Part11規范要求
對塑料樣品中的苯酚進行微波萃取,采用液相色譜儀器紫外檢測器進行檢測,方法簡單,操作方便,結果準確可靠,滿足苯酚的測試需求。1 實驗部分1.1 儀器和試劑 **液相色譜儀(等度系統)
電子天平
微波萃取儀
超聲波清洗器
超純水機 甲醇(色譜純)
超純水 苯酚標準物質,純度≥99.5%1.2 色譜條件 色譜柱:C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm 流動相:甲醇+水=40+60(體積比); 流量: 1.0ml/min; 柱溫:35℃; 檢測波長:210nm; 進樣量:10ul;1.3 標準溶液的配置 苯酚標準儲備液的配置:稱取100mg苯酚,精確到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的儲備液。在4℃條件下保存3個月。(注意:由于苯酚長時間暴露在空氣條件下,在有光照時,苯酚會被空氣中的氧氣氧化,為此在配制標準溶液時相當好選用棕色的容量瓶,避免光的直射。) 苯酚標準溶液配制:取一定量的標準儲備液,稀釋至所需要的濃度,待用。準確吸取10ul苯酚標準供試液,上機測試,譜圖如圖1所示:
圖1 苯酚標準溶液色譜圖
1.4 樣品處理 將塑料樣品破碎至5mm×5mm的小塊,準確稱取1g樣品,精確至0.0001g,置于微波萃取罐中。 準確移取20ml甲醇,轉移至微波萃取罐中,準確稱定重量,在110℃條件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室溫,用甲醇補充至萃取前的重量,充分混勻萃取液,過0.45μm一次性樣品過濾頭,待測試。 |
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